Nuevos métodos complexométricos para la determinación de trióxido de azufre en el cemento portland

Resumen

Como alternativas de un procedimiento volumétrico (complexométrico) para la determinación cuantitativa del trióxido de azufre en el cemento Portland, anteriormente publicado (1), los autores exponen los detalles de dos nuevos métodos, también complexométricos, encaminados al mismo fin y basados en el empleo de indicadores distintos del negro de eriocromo T. Uno de ellos, llamado "de la ditizona", consiste en el ataque de la muestra de cemento con ácido nítrico; precipitación de los iones sulfato con nitrato de plomo; disolución del precipitado de sulfato de plomo en un sistema amortiguado de pH = 4.5 (ácido acético-aceto amónico}; adición de disolución patrón de complexona III en exceso y determinación del exceso de ésta con disolución patrón de zinc, empleando como indicador ditizona (difeniltiocarbazona) en medio alcohólico. El otro, llamado "del dicromato", es paralelo al anterior, del que se diferencia únicamente en que el exceso de disolución de complexona III se determina con disolución de plomo, empleando como indicador dicromato potásico. Los resultados encontrados por ambos métodos, en comparación con los hallarlos por el procedimiento clásico basado en la gravimetría de sulfato bárico, efectuado paralelamente y tornarlo como referencia, ponen de manifiesto que cualquiera de los dos es equiparable al gravimétrico, ya que las diferencias entre dos valores obtenidos por un mismo operador con una misma muestra están dentro de la tolerancia admitida por las Normas "A. S. T. M." para la gravimetría clásica. lo mismo sucede con las diferencias entre valores volumétricos y gravimétricos correspondientes a una misma muestra. Los métodos descritos, aparte de sus ventajas sobre el gravimétrico en cuanto a rapidez, sencillez o supresión de la calcinación, tienen sobre el complexométrico basado en el empleo del negro de eriocromo T como indicador, la ventaja adicional de poder ser practicados desde un principio por cualquier operador, mm sin experiencia continuada en análisis complexométrico, dada la facilidad de apreciación de los puntos finales de las valoraciones, lo que, en general, no sucede cuando se utiliza negro de eriocromo T.